tartalomjegyzék

•  Szemcsekarakter, morfológiai tulajdonságok  •  A szemcsék mérete  •  A szemcsék formája  •  A szemcsék felülete   •  Egyéb jellemzők, zárványok, buborékok   • Optikai tulajdonságok  •  A szemcse színe és a pleokroizmus  •  A törésmutató meghatározása  •  A kettőstörés meghatározása  •  A tengelykép meghatározás  •  Egyéb optikai tulajdonságok: segédlemezek, szűrők használata 


Polarizációs mikroszkópos vizsgálatokkal (PLM) a pigmenteket szemcsekarakterük vagy jellemzőik, és optikai tulajdonságaik alapján vizsgáljuk átmenőfényben.



A szemcse kinézete, a formája, a mérete, fontos információkat nyújthat, főleg akkor, amikor a pigment eredetére próbálunk következtetni. A legtöbb ásványból készült pigmentet egyszerűen összetörik. A keménységtől és a törési, hasadási tulajdonságoktól és az őrlés idejétől és módjától függ a méret és a forma, de általánosan elmondható, hogy az ásványi pigmenteket nem őrlik túl finomra, azaz mikronnál kisebb méretűre. A szemcsék törött kinézetűek, a határaik élesek, formájuk szabálytalan és általában szögletesek, a forma függ az ásvány hasadási tulajdonságaitól (pl. azurit rosszul hasad, a cinóber jól hasad). A jól hasadó szemcsékre jellemző az idiomorf (saját alak) és hipidiomorf (részben saját alakú) hasábos megjelenés.
Sok földpigment üledékes eredetű, a színt adó sok kicsi, önálló, egyenetlen méretű szemcse mellett más ásványos összetevőket is tartalmaz. A nyers kőzeteket vízzel, vagy más folyadékkal teli tartályokban keverik, majd hagyják leülepedni a durvább szemcséket. A kis szemcséket tartalmazó részt leöntik egy másik tankba, és folytatják tovább az ülepítést így kiválogatva, majd osztályozva a szemcséket. Ezek a pigmentek általában szabálytalan formájúak, de gömbölydedek, lekerekített élűek. Gyakran heterogének, mind színben, mind az összetevőket illetően (pl. zöldföld, természetes okkere, bólusz).
Pigmentek bizonyos fémek vegyszeresen előidézett korróziójával is előállíthatóak, pl. az ólomfehér, verdigris. Ezek közül egyesek például a verdigris, eléggé durva kristályokból állnak, gyakran akár szépen fejletteket, saját alakúakat is lehet azonosítani a mintákban.
Sok modern pigment készül kémiai kicsapatással, sóoldatok kölcsönhatásával, amelyek oldhatatlan anyagokat eredményeznek. Sok kicsapatott anyag ugyan kristályos természetű, de az összes szemcse többé-kevésbé kicsi, tökéletes kristály, amelyek annyira apróak, hogy sok esetben még nagyobb nagyításnál (1000x) se lehet az alakjukat felismerni.
Jó néhány fontos pigment ’füst’ vagy ‘pára’ termék, amelyek szintén nagyon finom és egyenletes szemcsézetűek, apró méretük miatt nem értékelhetők ki egy átlagos (400x) nagyításnál. A cink-oxid és lámpakorom fekete jó példa erre, pedig az előző szemcséi kristályosak (hasábos alakúak) csak általában túl apróak a mikroszkópos vizsgálathoz.
Ugyanakkor vannak olyan szublimációs termékek is, mint a száraz eljárással készült mesterséges cinóber (vermillion), aminek minden szemcséje kristályos, és ez elég durva szemcsézetű (akár 10-20 mikron), és csak az őrlés alatt törnek össze a szépen fejlett szemcsék.
A pirogenetikus eredetű pigmentek, mint a smalte, mesterséges ultramarin és a króm-oxid változatos szemcsekaraktert mutatnak, mert kialakulásuk körülményei eltérnek. Ezek, magas hőmérsékleten, különböző anyagokból komplex kémiai folyamatokkal állíthatók elő.




A pigmentszemcsék mérettartománya elég változatos, de a legdurvább szemcsék is általában jóval 100μm, azaz 0,1mm-nél kisebbek. A durvaszemcsés pigmentek, amelyeknek átlagban 20-30 μm-es szemcséi vannak, speciális festéstechnikai eljárásokat igényelnek (azurit, smalte), mert ezeket a nagyszemcséket nehéz egyenletes rétegben felhordani.
A szervetlen pigmentek esetén a 10-1 μm közötti tartomány a legáltalánosabb méret. A kisebbekkel, az 1 μm alatti tartományba eső pigmenteknél, festéstechnikailag egy másik probléma lép fel, mégpedig a kivérzés, és a nehéz eloszlatás problémája. Ezért az ilyen nagyon apró szemcsés pigmentekhez általában adalékanyagokat, térfogatnövelőket adnak.
A szemcseméretre azért is érdemes figyelni, mert a nagyszemcsés pigmentek más minőségű festék filmet adnak, mint a finom, jól eloszlatott, modern pigmentek. Ezeket az információkat is figyelembe vehetjük a meghatározás során!
A finom és egyenletes szemcseméret részben a pigmentek újabb, modern mechanikai módszerekkel való őrlésének köszönhető. A szemcseméretet a kicsapatás körülményeivel vagy száraz őrléssel szabályozzák. A kötőanyagban bedörzsölés általában nem csökkenti a szemcseméretet, de e folyamat során a kötőanyagból kiszorítják a levegőt a szemcse felületéről, így nedvesíthetővé, és eloszlathatóvá téve azt a pigment kötőanyagban.

60-1000x nagyítás között mikroszkóppal általában megfigyelhetőek az önálló szemcsék. A méret jellemzése a szemcse és az aggregátum átmérőjével, vagy a tűszerű kristályoknál a hossz és szélesség méretével történik, általában mikrométerben (1mm=1000mm,  1mm =10-6 méter).




Átlagos szemcseméret:

100 µm-
50 µm
Durvaszemcsés történeti pigmentek:
Auripigment,
Azurit,
Smalte
10 µm Kobaltkék
Mangán kék
5 µm Cölin kék
Mínium,
Nedves eljárású cinóber
1 µm Ultramarin kék,
Vas-oxid vörös
Kadmium vörös
0,5 µm
500 nm
A zöld fény hullámhossza
Titán fehér
Kadmium sárga
Szerves színezékek (arylides, dioxazines)
100 nm Cink fehér
Porosz kék
Ftalocianin kék
50 nm Lámpakorom fekete
0.3 nm Víz molekula

Az optikai mikroszkóp felbontóképessége 0,3 mm, az ennél finomabb szemcsézetű pigmentek szemcsevizsgálatára pásztázó elektron mikroszkópot (SEM) lehet használni.
Általánosan a polarizációs mikroszkóppal (100-1000x nagyítás) 2 mikronnál nagyobb átmérőjű pigmenteket lehet vizsgálni. Az 1 mikronos méret már pontszerűen jelenik meg, sokszor a színét se lehet látni ebben a mérettartományban, főleg magasabb törésmutatójú pigmentek esetén. A mérettel összefüggésben érdemes a szemcsék színére is figyelni, változik-e a szemcsék színe a méret csökkenésével.
A méret mellett fontos lehet a szemcseméret-eloszlás meghatározása is. Ebből következtethetünk az előállítás módjára. Általában az őrölt ásványi pigmenteké változatos, egyenetlen szemcseméret eloszlású, és szemcséi között egészen durvák, nagy szemcsék is vannak, míg a modernebb, vagy kicsapatott pigmentek mérete kicsi, eloszlásuk egyenletes.

Osztályok (javaslat önálló szemcsék méretének meghatározására):
10mm felett = durvaszemcsés
10-3mm = közepes szemcsézetű
3-1mm = kis vagy finomszemcsés
1 mm alatt = nagyon finomszemcsés
A mérést a mikroszkóp okulárjában látható okulár-mikrométerrel, vagy kép analizátor segítségével végezzük. Szerencsére már számítógépes programok segítségével ez könnyen kivitelezhető.1





A szemcsék, formájukattekintve is igen változatosak. Lehetnekegyenletes kiterjedésűek, lemezszerűek, lapszerűek, tűszerűek, oszlopszerűek, hasábosak, kerekdedek, szögletesek, pehelyszerűek vagy annyira szabálytalanok, hogy egy szóval nem igazán lehet leírni őket, és nagyon gyakran csak aggregátumos alakban fordulnak elő. Aggregátumnak a csoportba összeállt pigmentek halmazát nevezzük.
A kristályokat szimmetriájuk alapján hét kristályrendszerbe sorolják. Elvileg ez meghatározza a kristályok formáját, de mivel a pigmentekként használt anyagok kristályosodásának foka, hasadása, a pigmentek előkészítési, őrlési eljárása olyan mértékben befolyásolja ezt, a kristályrendszerük ismerete csak az egyéb optikai tulajdonságaikkal kapcsolatban (pl. tengelykép) fontosak.
A kristály hasadása és törése fontos jellemző, pl. a kalcit, cinóber jól hasadó kristály, míg mások, mint az ultramarin, zöldföld, kvarc nem. A legtöbb ásvány törik és hasad is egyben, emellett a koptatás is befolyásolja az alakot. A felület és a törés lehet egyenetlen, kagylós, horgas, szilánkos is.2 A mikroszkopizálási gyakorlat során egy-két saját alakú szemcsével is találkozhatunk, mint például az egyiptomi kék esetén.
Rengeteg ásványtani meghatározás létezik, amelyet itt alkalmazni lehet,  mivel azonban a pigmentszemcsék egyrészt sokszor az őrlés miatt már kevés, az ásványra jellemző saját alakú formát mutatnak, és a megjelenésük is gyakran nagyon vegyes egy mintán belül, a legszerencsésebb, ha ezeket a fogalmakat használva, de körülírva próbáljuk meg a szemcséket jellemezni. Ezek a definíciók nem osztályzásszerűek, nem lehet szigorú csoportokat alkotni belőlük, de mindenképp fontos bizonyos fogalmak bevezetése a szemcsék alakjának jellemzésére.

 

Ezek a formai és felszíni meghatározást segítő fogalmak az alábbiak:

 

Idiomorf, hipidiomorf: kevés pigmentre jellemző, de előfordul, hogy megtalálni benne a kristályok saját alakjára jellemző kristályos formákat, amit idiomorfnak3 nevezhetünk. Ha részben vannak meg ezek a formák, akkor hipidiomofnak nevezzük. Ilyet találni például olykor a semleges verdigris, a mangán kék, vagy az egyiptomi kék szemcsék között. Azokat a szemcséket, amelyeken már nem lehet felismerni a kristályos alakot,  xenomorfnak hívjuk.

verdigris

 

mangán kék

 


A szemcséket leginkább az alábbi formai  típusokba lehet sorolni:


Hasábos, oszlopszerű elnevezést a vastagabb, de hosszúkás szemcsékre, használjuk melyeknek a harmadik irányú kiterjedése nagyobb, mint a másik kettő, és leginkább szögletesek. Például a természetes cinóber.

Pálcásnak akkor nevezzük, ha vékonyak.
Lécesnek ha kissé laposak.

természetes cinóber

 

malachit

 

Lemezszerű vastagsága jelentősen kisebb a szélesség és hossz méreténél. Bár mikroszkópban felülről látjuk a pigmenteket, a harmadik dimenziójú kierjedésükre is következtethetünk. Laposak általában például az auripigment, egyiptomi kék szemcséi. Sokszor idiomorf / hipidiomorf jellemzőket mutatnak.

auripigment

 

egyiptomi kék

 

Izometrikus, azaz egyenlő, egyenletes kiterjedésű szemcsék nagyjából szimmetrikusak, hossz-, szélesség- és vastagság-arányuk nem tér el nagymértékben. Ennek a csoportnak az ideális véglete természetesen a gömb. Példa a természetes ultramarin, zöldföld fajták, a kvarc, gyakran teljesen xenomorfak.

zöldföld

 

ultramarin

 

Szilánkszerű kifejezéssel is sokszor jól jellemezhetünk egy-egy alakot, karaktert, pl. a smalte szemcséket, amely mivel üveg, ténylegesen szilánkosan jelenik meg, vagy a realgárra is jellemző ez a fajta „kagylós” törés. A törés leírása, annak jellege, hogy konvex vagy konkáv, jó meghatározó jegy lehet. Figyelni kell, hogy a kagylós töréssel kialakult szemcsék nem feltétlen kristályosak (pl. üveg-smalte), még ha megjelenésük erre is engedne következtetni.

smalte

 

realgár

 

Tűszerű kristályok, amelyeknek szélesség és hosszaránya nagyon eltérő, de a vastagsága a szélesességével egyezik. (pl. stroncium-kromát sárga, vagy bizonyos cinkfehér fajták, anhidrit gipsz).


stroncium-sárga

cinkfehér



Aggregátumoknak a szemcsecsoportokat hívjuk. Az alábbiak lehetnek aggregátum fajták:



Szálszerű, rostos: A szemcsék lehetnek szálszerűek, és rostosak, mint például a bázikus verdigris esetében. Ezek gyakran már aggregátumnak tekinthetőek. Szálas, ha a szál alakúak a szemcsék, amelyek párhuzamosan rendeződve, sokszor ’kötegeket’ alkotnak.

bázikus-verdigris

bázikus-verdigris
(alatta semleges
verdigris szemcse)

Pehelyszerű (angolul flakes), ha a forma pedig szabálytalan, használhatjuk a pehelyszerű megnevezést. Ez gyakran aggregátumokra, polikristályos csomókra alkalmazható fogalom. Például a mínium vagy scheele zöld.


scheele zöld

mínium

Ágszerű, dendrites. Az aggregátum lehet még ágszerű megjelenésű is. Az ágszerűen (dendritesen) növekedett kristályok, gyakran lapos, penge alakú kristályokból állnak. A kobaltsárga bizonyos kereskedelmi fajtái ilyenek.

Kobalt sárga dentrikus aggregátumai

A szferolit tűszerű vagy lapszerű kristályokból áll, amelyek háromdimenziósan, egy középpontból sugárirányban elhelyezkedve gömb formát alkotó aggregátumok. Ez a szerkezet leginkább keresztezett polarizátor mellett figyelhető meg, álló kereszt formát mutatnak a tárgyasztal forgatásánál, pl. előfordul a mesterséges azurit, malachit, smaragd zöld, kalcium-karbonát fajtákban.

Halmaz polarizáció az, amikor egy aggregátumban rengeteg kisebb kristály, azaz krisztallitok vannak. Ha ezek kettőstörőek, akkor keresztezett polarizátornál nincsen kioltási helyzetük.

mesterséges azurit átmenő fényben
a polarizátor keresztezésekor álló a kereszt forma a szferolitok közepén




A szemcsék felületét is érdemes megvizsgálni, leírni, mert sokszor karakteres ismertetőjegye ez a szemcsének. A felület jellege lehet sima vagy durva, érdes, rovátkolt, lyukacsos.
A felületet általában kis apertúra mellett figyelhetjük meg a legjobban, mivel ekkor kontrasztosabb a kép, de sokszor a keresztmetszet-csiszolatokon és a lumineszcens mikroszkóppal vizsgálva is jól kivehető jellegzetesség.


A felületek leírására használható elnevezések:


Sima felülete sok szemcsének van, ezek általában a jól hasadóak, vagy egyenesen törnek. Példa: a cinóber és egy azurit szemcse.

cinóber

 

Auripigment

 

Szabálytalan, egyenetlen, lyukacsos, ragyás felület is gyakori.
Például a csontfehérnek a szerkezetéből eredően, de sokszor például a nagyobb malachitszemcsék felületére is ez a jellemző.

csontfehér szemcse

 

malachit

 

Az egyenetlenség a sok kristályból álló, (polikristályos) aggregátumok felületére is jellemző, mint a smaragdzöldre vagy a míniumra.

smaragdzöld aggregátum

mínium aggregátum

 

A zöldföldek szemcséi durva, ragyás, egyenetlen felületűek átmenőfényben és ez még a lumineszcens keresztmetszeti képen is látható.

zöldföld szemcse

 

zöldföld keresztmetszetben, lumineszcens képen

Rovátkolt, lamellás felületgyakran nagyon sajátos azonosító jegy, szintén egyes zöldföldek esetében, amire egyszersmind az előbb említett durva felület is jellemző.
A természetes eredetű pigmentekre jellemző, hogy a szemcséik egy mintán belül is eltérőek, többfélék.

zöldföld szemcse

 

zöldföld szemcse

 

A sávozottság lehet másfajta is, pl. az atacamit esetén. Itt a konkáv felületen a párhuzamos vonalak a kristály növekedési zónáinak lenyomatából adódnak, míg a mellette lévő képen a verdigris bázikus szálas aggregátumának felülete is sávozottnak látszik.

atacamit szemcse

 

bázikus verdigris
szálas kötege

A kagylós törésfelület például az üvegre, azaz a smalte szemcsére jellemző, sokszor a koncentrikusan sávozott, tipikus üvegszerű törésfelülettel együtt, ugyanakkor a kagylós törés például az ónfehér jellegzetessége is.

 smalte szemcse

 

ónfehér szemcse

 

Olyan jellegzetesség, amit a nagy szemcsék esetén a keresztmetszet-csiszolatokon is jól látni.

smalte szemcsék
keresztmetszeten

ónfehér keresztmetszeten




A szemcsék karakteréhez egyéb jellemzők is hozzátartozhatnak, mint például az, hogy vannak-e benne zárványok. A pigmentekben lévő zárványok lehetnek kristályosak, de légbuborékok is. A zárványok a természetes kristályokban gyakran megfigyelhetők, általában a kísérőásványokkal azonosak, a mesterséges pigmenteknél pedig gyakran a kiindulási anyagok maradékai. A természetes pigmentek mellett a mesterségesek közül gyakran a smaltéban, az egyiptomi kékben vannak zárványok.
Érdemes figyelni a zárvány és a pigment körvonalára, mert ezek megjelenéséből a törésmutató különbségekre is következtetni tudunk. Pl. a buborékok körvonala azért annyira sötét, mert a levegő törésmutatója (n=1) sokkal kisebb, mint a pigmenté (n³1.5).



Az egyiptomi kékben gyakoriak a buborékok, akár a mellette lévő smalte szemcsében. A szélső képen a smalte szemcsében feltehetően nagy kvarc zárványok vannak.





Az ultramarinban erősen kettőstörő ásványi zárványok vannak.
A realgár szemcsében is vannak zárványok.

egyiptomi kékben buborékok

smaltéban buborékok

smaltéban kvarc zárvány

ultramarin szemcse
zárványokkal

ugyanaz a szemcse
elforgatva

realgár szemcse




Itt felsorolásszerűen szerepelnek azok az optikai tulajdonságok, amelyeket szervetlen pigmentek esetén polarizációs mikroszkóppal (PLM) érdemes vizsgálni,4 és némi magyarázattal azok is szerepelnek, amelyek általában nem állapíthatóak meg kellő bizonyossággal. Ezeknek az oka általánosan a szemcsék mérete, vagy a kellő nagyítási mérték hiánya, a szemcsék elhelyezkedése (csoportosulása, aggregátum képződése) a beágyazás módjából adódik.



• A szemcse színe és a pleokroizmus
• A törésmutató meghatározása
• A kettőstörés vizsgálata (kioltás módja, interferencia szín, belső visszaverés szerepe)
• A tengelykép meghatározás
• Egyéb optikai tulajdonságok: segédlemezek, szűrők használata




A pigmentek festészeti szempontból legfontosabb tulajdonsága a szín. Mind átmenő-, mind visszavert fényben vizsgálhatjuk a színezetet, telítettséget, világosságot.
A pigment meghatározásában nagyon fontos, hogy felismerjük a pigmentek színét, ez némi gyakorlattal könnyen elsajátítható, illetve az összehasonlító anyaggal összevetve alkalmazható.5 Sok pigment átmenőfényben is nagyon karakteres színű, például: az ultramarin, azurit, mangán kék, porosz kék, króm-oxid-hidrát zöld, cinóber, auripigment, stb.

A vizsgálat során a színt visszavert fényben, nemcsak a műtárgyon magán, hanem a keresztmetszet-csiszolatokon is vizsgálhatjuk.
Amikor rétegfedő, nagy abszorpciójú a pigment, és a mintában a szemcsék törésmutatója jóval magasabb a kötő- vagy beágyazó anyagénál, és a szemcse jó színező képességű, ezért kevés fényt ereszt át, gyakran átmenőfényben maga a szemcse átlátszatlan. Ilyen esetekben elképzelhető, hogy a visszavert fényből nyerhető több információ a színéről.
De ha a rétegekben kicsi abszorpciójú pigment van és kicsi törésmutató különbség is a pigment és a kötőanyag között, akkor kevés fény verődik vissza a szemcse és a kötőanyaga határáról (a réteg lazúros, áttetsző). Ekkor tanácsosabb átmenőfényben vagy lumineszcens mikroszkóppal vizsgálni a mintát, mert esetenként nem is lehet a szemcséket a rétegben észlelni.

Átmenőfényben az árnyalat és a szín az abszorpciós tulajdonságoktól függ. (Ha a sárga fényt elnyeli, akkor az átmenő szín a komplementer kék lesz). A szín telítettsége és árnyalata nemcsak az abszorpciós tulajdonságaitól, de a pleokroizmustól, az optikai út hosszától (milyen vastag a szemcse), az aggregátumot kiadó szemcsék számától is függ.


A vizsgálat során figyelni kell az alábbiakra:

Az itt látható vivianit szemcse, ahogy elforgatjuk a tárgyasztalt világoskék, színtelen majd sötétkék színben jelenik meg.

Esetenként az ásvány színe nem észlelhető, ha kis abszorpciójú, nagyon vékony szemcsét vizsgálunk átmenőfényben. Az amúgy majdnem színtelen kisebb szemcsék nagyobb, vastag halmazokban, vagy nagyszemcsésen erősebb színt mutatnak, például ilyen a smalte vagy az azurit.
Viszont a vizsgálatban ennek ellentéte is probléma lehet, hogy a nagyobb törésmutatójú vagy magas abszorpciójú szemcsék főleg nagyobb tömegben, aggregátumban teljesen átlátszatlanok (opak), feketének látszanak.
Ezek mellett sokszor a szín megítélése a nagyon kicsi szemcsék (1 mikron körül) esetén se vizsgálható, méretükből adódóan, és természetesen akkor a legproblémásabb, ha magas a törésmutatójuk, mert ekkor átlátszatlanok is.


Pleokroizmus:

A pleokroos semleges verdigris szemcsék élénk türkizkék és zöldes színekben mutatnak pleokroizmust.

A szín kérdéshez tartozik még , hogy bizonyos – kettőstörő – pigmentek pleokroósak.
Ez azt jelenti, hogy a kettőstörő anyagokban, a szemcsék színe néha változó, attól függően,

hogy a fény milyen kristálytani irányban halad át a kristályon. Ez az átmenőfényes vizsgálatnál fontos kérdés. A tárgyasztal forgatásával vizsgáljuk ezt a jelenséget. Ha a minta két színváltozatot mutat, akkor dikromatikusnak, ha három vagy több színváltozatot, akkor pleokromatikusnak, pleokroósnak nevezzük. Dikroizmust az egytengelyű, pleokroizmust a kéttengelyű kristályok mutatnak. Jó példa a vivianit, ami egészen sárgás színektől a mély kékes liláig változtatja színét, vagy a verdigris ami élénk kék és szinte zöld színben is meg tud jelenni.


Pleokroizmus vizsgálata:

A mintát keresztezett analizátor polarizátorállásnál kioltási helyzetbe állítjuk, majd az analizátor kihúzásakor megnézzük a színét. 90 fokkal elforgatva a másik kioltási helyzetnek megfelelően pedig a másik színt. A pleokroizmust a polarizátor rezgéssíkjához viszonyítjuk, az abszorpciós tengelyekre jellemző szín az adott tengely és polarizátor párhuzamos állása esetén látható. A pleokroizmus arányos az ásványok vastagságával.

Vivianit szemcsék








A törésmutató vizsgálata átmenő fényben7

Amikor a fény a hullámterjedés szempontjából egy optikailag „kevésbé sűrűbb” anyagból, egy „sűrűbbe” ér, a sebessége csökken, és a fénysugár iránya megváltozik, megtörik. Ennek a számszerű értékét a fény levegőbeli (ideálisan vákuumbeli) sebességének és a másik közegbeli (szemcse) sebességének aránya, azaz a beesési szög szinuszának és a törési szög szinuszának aránya (azaz n= sin beesési szög/sin törési szög) adja meg. Jele: n.
A látvány szempontjából ez egy igen fontos tulajdonság. Ha a szemcse törésmutatója közel van a beágyazó közeg törésmutatójához, a fénysugár csak kis mértékben verődik vissza a szemcse határánál, nagy része behatol a szemcsébe, (sebessége nem változik nagyon sokat) a szemcse széle, körvonala kevéssé vagy alig látható a mikroszkópos képen, mivel a felületet a gyenge reflexió miatt nem látjuk a képen.
Ellentétes esetben, amikor jelentős a törésmutató különbség a két anyag között, akkor a fény erősen visszaverődik a szemcse határán, a határvonal sötétnek látszik.
A pigmentek törésmutatójának ismerete festéstechnikai szempontból is fontos lehet. Ugyanis ez a magyarázata annak, hogy általában az alacsony törésmutatójú pigmentek, melyek törésmutatója közel van a kötőanyagéhoz, lazúrosabb réteget adnak, mivel a fény jobban behatolhat a rétegekbe, míg ha a két anyag törésmutató különbsége nagy, akkor a rétegek jobban fednek, az erősebb fény visszaverés miatt.


A törésmutató becslése

A mikroszkópos vizsgálatok során nem pontosan mérjük a törésmutatót, hanem megbecsüljük az értékét a beágyazó közeghez viszonyítva. (A beágyazó közeg lehet a kanada-balzsam törésmutatója:1,53, az Aroclor 5442, Meltmount anyag, ami pedig 1,66)
Első lépésben azt állapítjuk meg, hogy a szemcse vagy a beágyazó anyag törésmutatója a nagyobb-e, majd a különbség mértékét is.

Az ún. Becke vonal vagy Schroeder van der Kolk féle eljárás segítségével megállapítható, hogy a szemcse vagy a beágyazó anyag törésmutatója a magasabb, és a szemcse körvonalának, kiemelkedésének megfigyelésével, segítségével a törésmutató különbség is megbecsülhető.



A Becke vonal használata

A Becke vonal megjelenéséhez leszűkítjük az apertúrarekeszt, hogy kontrasztosabb képet lássunk. A szemcse körül így megjelenik egy élesebb világos vonal, a Becke vonal. A tárgyasztal süllyesztésével azt nézzük, hogy ez a világos Becke vonal merre indul el. Ha a magasabb törésmutatójú anyag felé indul el, azaz ha a szemcsébe befelé „besüllyed” akkor annak a törésmutatója nagyobb, mint a beágyazó közegé. Ha fordítva, vagyis a vonal kifele indul el, „kiemelkedik” akkor a beágyazó anyag törésmutatója nagyobb.







A Schroeder van der Kolk eljárás használata

A Schroeder van der Kolk eljáráshoz nyitott apertúránál egy fekete lapot helyezünk félig a fényforrás elé. Ahogy a lapot betoljuk, megfigyeljük, hogy a szemcse körüli árnyék, hol jelenik meg. Ha a szemcse papír felőli oldalán, akkor a szemcse törésmutatója a nagyobb, ha a szemcse papírral átellenes oldalán, akkor a beágyazó közeg törésmutatója a nagyobb.

A beágyazó anyag és a szemcse törésmutatójának különbségét nagyságrendileg megbecsülhetjük a 2.00 törésmutató alatti szemcséknél.






Ha kicsi a törésmutató különbség a szemcse és a beágyazó anyag között, (azaz 0.1 alatti) akkor a szemcse határvonala nem vehető ki az objektív igazított optimális apertúra rekesz állásnál, és letekert apertúránál sem. ultramarin

  ultramarin
  n=1.5
  Nem látható a szemcse határa, mert nincs különbség
  a beágyazó anyag és a szemcse törésmutatója között.

Ha kb. 0,1 a különbség a két anyag törésmutatója között, a szemcse határán egy vékony körvonal jelenik meg. egyiptomi kék

  egyiptomi kék
  ne= 1.591, nw=1.636
  A különbség 0,1 körül van,
  ezért a szemcse körvonala vékonyan jelentkezik

Ha 0,2-0,3 közötti a törésmutató különbség, akkor már jól kivehető a szemcse határvonala, de nagyon elhalványodik, vagy eltűnik, ha kinyitjuk az apertúra rekeszt.

kobalt kék

  kobalt kék
  n=1.69
  A különbség 0.2.
  Jól kivehető körvonal, de feloldódik nyitott   apertúránál.

Ha 0,3-0,5 törésmutató különbségnél nyitott apertúránál is látszik a szemcsék erős kontúrja. azurit

  azurit
  na=1.73 nb= 1.758 ng=1.838
  Itt már jelentősebb a különbség, a szemcse erősen körvonalazott

Ha 0,5-nél nagyobb a különbség akkor egészen sötét szegély jelenik meg még nyitott apertúra rekesznél is a szemcse határvonalán, sőt kisebb szemcse akár opaknak is tűnhet.8 cinóber

  természetes cinóber
   nw=2.905, ne=3.256
  A különbség már 1,5 -nél is több,
  a cinóber helyenként szinte átlátszatlan.



Ebben a sorban a pigmentek n=1.66-os törésmutatójú közegbe vannak ágyazva (képek: Pigment Compendium)

ultramarin
itt van különbség a beágyazó anyaghoz képest, azaz a szem-csének van gyenge körvonala.

egyiptomi kék
Ennek a szemcsének a körvonala többé- kevésbé feloldódik, mert egyezik a beágyazó anyagéval

azurit
Itt az azurit körvonala is gyengébb, mert a különbség csak 0,1 körül van.

természetes cinóber
Itt nincs jelentős különbség a megjelenésben, a határvonalak ugyanúgy erősek, csak nem annyira kontrasztos mint a felső képen.


A pigmentek csoportokba osztása törésmutató alapján:
1,6 alatt alacsony,
1,6-1,7 közepes,
1,8-2,00 magas,
2,00 felett nagyon magas.

Az első három csoport általában könnyen megkülönböztethető az általánosan használt beágyazó anyagokkal. A 2.00 feletti törésmutatójú anyagoknál sajnos az már a beágyazó anyagokhoz viszonyítva nem lehet a nagyságrendet jól megbecsülni. Mivel a pigmentek közül csak a kék, zöld, és esetenként egy-egy vörös, és sárga pigment törésmutatója kisebb 2-nél, igazán csak ezek vizsgálatánál játszik szerepet a törésmutató becslése.
A bemutatott példákon is jól látható, hogy a törésmutató különbség megállapítása nem könnyű feladat, és nagyban függ a szemcsék karakterétől, felületétől, méretétől és formájától is. Ennek elsajátításához mindenképp hosszasabb gyakorlat szükséges, számtalan példa átnézése. A kezdők eleinte csak annyit tudnak megállapítani, hogy a törésmutató különbség nagy vagy kicsi, de már ez is jól használható adat a vizsgálat során.



A kettőstörés vizsgálata (kioltás módja, interferencia szín, belső visszaverés szerepe)

Az ’izotróp9 anyagokban a fény ugyanolyan sebességgel halad a kristályon belül minden irányban, ezek nem mutatnak kettőstörést, egy törésmutatóval jellemezhetjük őket.
Az amorf anyagok is optikailag izotrópként viselkednek, mint például a smalte10 pigment, vagy a szerves pigmentek nagy része is. De azzal is tisztában kell lennünk, hogy a kristályos pigmentek közül is van olyan, amely izotróp, mégpedig, ami a szabályos kristályrendszerbe11 tartozik. Azaz nem minden izotróp pigment amorf.


Ha az anyagon belül a fény sebessége irányfüggő, akkor az biztosan kristályos, azaz az anyag a további 6 kristályrendszer valamelyikéhez tartozik, melyek kristályszerkezetileg anizotrópok. Ezek a kristályok kettőstörést mutatnak, ami egy a polarizációs mikroszkóp segítségével jól vizsgálható tulajdonság. A kettőstörés mértéke megmutatja, hogy a szemcse különböző kristálytani irányaira jellemző törésmutatóinak különbsége mekkora. Ha ezek törésmutatók nagyon eltérnek, akkor erősen kettőstörő az anyag.

A tetragonális, hexagonális és trigonális rendszerbe tartozó kristályokat két törésmutatóval (általában:ne és nw-vel jelölve), a rombos, monoklin és triklin rendszerhez tartozó kristályokat három törésmutatóval jellemzik (általában na, nb, ng).
A kettőstörés könnyen felismerhető optikai tulajdonság a polarizációs mikroszkóp segítségével, ami fontos szerepet játszhat a meghatározásban.






Az izlandi pát (kalcit) jól mutatja a kettőstörés jelenségét.
A felirat duplán látszik a kristály alatt.



A kettőstörés vizsgálata:

A kettőstörés vizsgálata során a polarizációs mikroszkópon keresztezzük az alsó és a felső polarizációs szűrőt12 (a felső más néven az analizátor), ilyenkor a látótér sötét. Ennek az az oka, hogy az alsó polarizátoron átjövő sugarak rezgéssíkjára az analizátor rezgéssíkja merőleges lesz, így nem tud a fény áthatolni rajta.
A vizsgálatkor a szemcsét a két polarizátor közé helyezzük a tárgyasztalra. Ha a tárgyasztal elforgatásával a szemcse különböző fényjelenségekkel megjelenik, akkor a kristály anizotróp, azaz kettőstörő, mert a fény a mozgatás irányától függően különböző módón halad át rajta. Az önálló szemcséken átjövő polarizált fény a különböző irányokban kioltódik, elforgatva pedig ún. interferencia színekben „világít” a forgatás alatt, annál „fényesebben”, minél magasabb a kettőstörés.
Ha a tárgyasztal elforgatásával a kristály sötét marad, akkor az azt jelenti, hogy a fény irányváltoztatás nélkül ment tovább rajta, azaz izotróp. A szemcse nem változtatta meg a polarizátoron átjövő fény rezgéssíkját.
(Az egytengelyű szemcsék tűnhetnek még izotrópnak, ha oly módon fekszenek a tárgylemezen, hogy a polarizált fény az optikai tengely mentén lép be a szemcsébe. Az optikai tengely az az irány, ahol nincs kettőstörés. A pigmentek ritkán fekszenek fel így, „tengely irányba” a tárgylemezen. Ha a mintában találunk ilyen szemcsét azon érdemes inkább a tengelyképet vizsgálni.) 



Az anizotróp szemcsék a tárgyasztal elforgatásával, keresztezett polarizátoroknál, négyszer kivilágosodnak és kioltódnak.

„Sötét” lehet egy szemcse keresztezett polarizátoroknál, ha:

- izotróp
- kioltási helyzetben áll
- egytengelyű és tengelybe áll
- opak

A kettőstörés a szemcse törésmutatóinak különbsége.
Ha a kettőstörés mértéke:
- 0,01 alatti, akkor gyenge,
- 0,01-0,03 mérsékelt,
- 0,03-0,06 erős
- 0,06-nál nagyobb különbség már extrémnek tekinthető.
A kettőstörés mértékének megállapítása, már nagyobb gyakorlatot igényel, mert több dolog is közrejátszik:

A kettőstörést mértékét, és a megjelenő interferencia színeket befolyásolja:
- A szemcse (kristály) helyezte a mikroszkóp tengelyéhez képest
- A szemcse vastagsága (a fény útjának hossza).
- A szemcse saját színe.

A kioltás módja jellemezheti a kristályt. Többek közt lehet
- szabályos szimmetrikus, párhuzamos
- szabályos ferde (rézsútos),
- rendellenes hullámzó vagy sávos.
- halmazpolarizáció (amikor sok apró kristály, krisztallit van egyben)
Ezt gyakran jól látni és sokszor karakteres azonosító jegy. 

A 7 kristályrendszer kioltása:
Egytengelyűek: tetragonális, hexagonális, trigonális: szabályos, szimmetrikus
Rombos: inkább egyenes, de ferde is, a kristálytani irányoktól függően
Monoklin: egyenes, de inkább ferde, a kristálytani irányoktól függően
Triklin: ferde, szinte minden metszeten (a kristálytani tengelyek és a főtörésmutatók helyzete eltérő, nincs forgási szimmetriaelem)


Az interferenciaszín

Az interferenciaszín azért alakul ki, mert a megtört, azonos rezgéssíkú fénysugarak interferencia útján összeadódnak, vagy éppen egymást kioltják. Ha összeadódnak, akkor valamilyen színű interferencia fényként, színként jelennek meg, ha pedig kioltják egymást, akkor éppen a kioltási helyzetet látjuk. Ezek váltakozása történik a szemcsén átjövő fénysugarakkal, a tárgyasztal fogatásakor.
Az interferenciaszín függ a kettőstörés mértékétől, a rendes és a rendellenes sugár közötti úthossz különbségtől, az ásvány vastagságától és elhelyezkedésétől (ideális ha tengelyre merőlegesen helyezkedik el a minta, és a csiszolat, vagy szemcse 30 mikronos). Mivel a pormintákban a pigmentszemcsék vastagságát nem tudjuk, a kettőstörés pontos mérése nem, vagy csak becsléssel lehetséges. Az interferencia szín lehet a szürkésfehértől egészen színes is, de a pigmenteknél a szemcsék saját színe sokszor kitakarja az interferenciaszíneket.




A Michelle-Levy táblázattal állapíthatjuk meg a szemcse kettőstörésének mértékét az interferencia színek alapján, ha tudjuk a szemcse vastagságát. A vastagság a függőleges tengely, a vízszintes az úthossz különbség. A ferde vonalak mutatják, hogy ugyanaz a kettőstörés hogyan változik interferenciaszínében a vastagság függvényében.



Egyszerű segítség az alacsonyabb és nagyon magas kettőstörés elkülönítéséhez az érzékeny ibolya segédlemez használata. Ez a segédlemez 550nm-rel eltolja az interferenciaszíneket.

Ha betoljuk a segédlemezt, akkor eldönthetjük, hogy elsőrendű fehér interferenciaszínt látunk vagy magasrendűt. Mivel a  segédlemez eltolja az úthossz különbséget egy színrenddel, azaz 550 nm-rel. Az elsőrendű fehér eltolva kék színt mutat, vagy sárgát, attól függően, hogy pozitív vagy a negatív irányba indulunk el.  A magasrendű fehér interferenciaszín viszont fehér marad.

KVARCSZEMCSE KÉP





(Nézd meg a Michelle-Levy táblát. Ha egy 200 nm-es fehér szint eltolsz 550 nm-rel akkor az vagy 750 nm-es kék lesz, vagy a másik irányba tolva egy 350 nm-es sárga. A magasrendű fehér már nincs rajta a Michelle Levy táblán, mondjuk 4000nm, mert az túl van a negyed renden is, azaz ha azt tolja el 550nm-rel a segédlemez, az attól még a magasabb rendben marad, szintén valamilyen fehér szín.) 

MAGASRENDŰ FEHÉR - ALACSONYRENDŰ FEHÉR









Rendellenes interferencia szín

Fontos jellemzője a pigmenteknek a nagyon gyakori rendellenes interferenciaszínek létrejötte is. Sok pigmentnél a saját szín részben vagy teljesen kimaszkolja, kitakarja az igazi interferencia színeket.
 Kevés szó esik általában arról, hogy a pigmentek esetén a kettőstörés vizsgálatát gyakran befolyásoló tényező a szemcsék belső visszaverése. A magas törésmutatójú szemcséknél – márpedig ezekből van több –, a belső visszaverés miatt a kettőstörés kiértékelése igen nehéz. A belső visszaverés miatt keletkezett szín az ásvány saját színével azonos. Ez sokszor keresztezett polarizátor állásnál jelentős, és gyakran részben, vagy akár teljesen ki is takarja a kettőstörés okozta interferenciaszíneket, és a kettőstörés módját is megítélhetetlenné teszi. A nagyon apró 1-2 mikronos szemcsék, és a belőlük álló aggregátumoknál ez szinte általános.

Ezt a tulajdonságot viszont ki is használhatjuk a normál, sík polarizált, átmenőfényben átlátszatlan, magas törésmutatójú (n>2) szemcsék esetén. Ezek betolt polarizátornál (sokszor csak nyitott apertúránál) a belső visszaverés miatt színesen jelennek meg, leginkább a saját színüket mutatva. Így információt kaphatunk jelenlétükről, kettőstörésükről és valamelyest a színükről is ezzel a kontrasztmódosítással. A kioltásukról, kettőstörésükről gyakran nem sokat tudunk megállapítani, de ha látunk benne egyedülálló szemcséket vagy vékonyabb aggregátumokat, akkor azok gyakran mutatnak hunyorgó kioltást, persze ezek interferenciaszíne is általában szabálytalan az előbb említett kimaszkolás miatt.

Azurit szemcse - Jellemző rá az erős kettőstörés, a színes másod, harmadrendű interferenciaszínek. Az interferenciaszínek a szemcse szélén, ahol elég vékony, jól láthatóak. Azonban a szemcse saját színe ezt gyakran részben vagy teljesen kimaszkolja, ezért látható a kékes rendellenes interferenciaszín keresztezett polarizátor esetén.

Mangán kék szemcsék átmenő fényben és részben keresztezett polarizátorral. A mangán kék szemcsék közt is sok van, amelyik rendellenes barnás, bronzos interferencia színt mutat, amely karakteres azonosító jegy. A többi szemcse kékes interferencia színt mutat, amiben nagy szerepe van annak, hogy a saját szín erősen kimaszkol, kitakar.



8 A-B. kép Mesterséges vas-oxid átmenőfényben és keresztezett polarizátornál. Átmenőfényben a szemcsék színe se kivehető, mert annyira magas a törésmutató, nagy az abszorpció, hogy opaknak látszanak. Keresztezett polarizátornál a belső visszaverés miatt vörösen jelennek meg, esetleg egy-két szemcse (pl. az aggregátum szélén) mutat kioltást.

 

9 A-B. kép Masszikotnak (ólomsárga) szintén átmenőfényben alig kivehető a színe a magas törésmutató miatt, de keresztezett polarizátornál a saját, sárga színe, a belső visszaverés miatt láthatóvá válik.



A nagyobb törésmutatójú, de aggregátumos szemcséknél, csomóknál is – a  kettőstörés és a belső visszaverés együttes hatása miatt keresztezett polarizátoroknál –  láthatóvá válik a „szemcsézettség”, azaz a szemcsék belső határa, az aggregátum felépítése, (ld. a mínium vagy króm-oxid-hidrát példán). Az átmenőfényben az ’egykristálynak’ látszó szemcsék így „leplezhetőek le”.


10. A-B. kép Króm-oxid-hidrát zöld (viridián) átmenőfényben és részben keresztezett polarizátornál.
Erősen kettőstörő, de itt is a saját szín nagyon kimaszkolja az interferenciaszíneket, de ezáltal karakteresen egy zöld szín keletkezik. Emellett keresztezett szűrőknél láthatóvá válik a szemcsék belső szerkezete, aggregátumos mivolta. Ez okozza a pigment furcsa hullámzó kioltását is.



11. kép A-B Mínium szemcsék - átmenőfényben és részben keresztezett polarizátorral: A mínium is erősen kettőstörő, de a magas törésmutató miatt, a vastagabb szemcséken itt is kitakarja a saját szín az interferenciaszíneket. A mínium karakteres azonosító jegye a sajátos zöldes interferenciaszín is. Szinte minden mintában vannak olyan szemcsék, amelyeken ez látható. Keresztezett polarizátornál a szemcsék polikristályos aggregátumos felépítése is jobban kivehető.



Sokszor az aggregátumos jelleg a magyarázata a szemcsék rendellenes kioltásának is, pl. bizonyos zöldföld szemcséken előfordul, hogy a forgatáskor egy rendszertelen, hullámzó kioltódás látható. Ez az alacsony, foltos, hullámzó kettőstörés akkor a legjellegzetesebb, ha a szemcse úgy helyezkedik el, hogy a lemezes szerkezet miatt a kioltódás a tárgylemez forgatásával lemezkéről-lemezkére történik.

A kettőstörés vizsgálatában félrevezető lehet, ha például egy izotróp pigmentben anizotróp zárványok vannak, vagy nem tiszta porminták esetében más anizotróp szemcsék is vannak egy aggregátumban, ami igen gyakori. Ilyenkor ezek átvilágíthatják az izotróp részeket.





A-B-C. kép Smalte szemcse átmenőfényben, részben keresztezett polarizátornál és érzékeny ibolya (550nm) segédlemez alatt. A smalte amorf, azaz izotróp, a benne lévő zárványok viszont anizotrópok, ezek kettőstörése látható a keresztezett szűrőknél és a segédlemez betolásánál is.



Dokumentálási szempontból a pigmenteket legtöbbször inkább részben keresztezett polarizátor-analízátor állás mellett érdemes fotózni, mint teljesen keresztezett polarizátornál, mivel akkor túl éles a kontraszt a sötét háttér és a világító szemcse között. Ha a háttér a részben keresztezett polarizátor miatt csak szürke, akkor sokkal jobb felvételeket készíthetünk, főleg a nagyobb szemcsékről.












A tengelykép megállapítását konoszkópos vizsgálatnak végezzük.13 Ehhez olyan mikroszkóp szükséges, ami Bertrand lencsével (segédmikroszkóppal, ami felnagyítja az objektív gyújtósíkjában lévő képet) felszerelt, ami az okulár előtt van, az analizátor felett. (Ennek hiányában az okulár kihúzásával láthatjuk a konoszkópos képet.)
Vizsgálat menete:

  • az analizátort be kell tolni,
  • az apertúra rekeszt kinyitni,
  • és a Bertrand lencsét beforgatni.

Ez a vizsgálat viszonylag ritkán játszik szerepet a pigment vizsgálatban, de olykor előfordulhat, hogy segít a meghatározásban. Ezt a módszert csak általában 10mm-nál nagyobb szemcséknél, nagy nagyításánál (40-100x) alkalmazhatjuk.
A probléma a szemcse méreten túl, hogy a vizsgálathoz találni kell olyan szemcsét, ami megfelelően fekszik a tárgylemezen, ami „tengelybe áll”. (Az egytengelyű szemcséknél könnyebb részben keresztezett polarizátor mellett ilyet találni, mert az épp izotrópként viselkedik a tárgyasztal elforgatásakor.)
A tengelykép vizsgálata pigmentek esetén például az egyiptomi kék és az azurit, vagy auripigment és a mozaikarany elkülönítése esetén hasznos lehet, mert mindegyik elég nagy szemcsés a vizsgálathoz. Az egyiptomi kék és a mozaikarany egytengelyű, az azurit és az auripigment kéttengelyű. Az egyiptomi kék emellett, mivel elég laposak a szemcséi, gyakran jól fekszik fel a tárgylemezre, beáll „tengelybe”, azaz szépen kirajzolódó tengelyképet produkál, és azurit szemcsék esetén is szinte mindig találni a mintában olyat, amely értékelhető tengelyképet mutat.
Az egytengelyű ásványoknál a tengelykép a polarizátorok rezgésirányával párhuzamos, a látómező széle felé szélesedő keresztből – izogiriákból – és koncentrikus gyűrűkből áll. Ha a főtengely 30°-nál nagyobb szöggel hajlik el a mikroszkóp optikai tengelyéhez képest, akkor a tengelykép központja már kikerülhet a látótérből, és ilyekor egy függőleges-vízszintes vonalat látni csak, ami a tárgyasztal fogatásával nem fordul el, hanem fel-le, vagy jobbra-balra mozdul el, 90°-onként vonul át a látómezőn.
A kéttengelyű ásványoknál változatosabb lehet a tengelykép, kereszt vagy két hiperbola alakot látunk, ami a tárgyasztal forgatásával szétválik, szétnyílik, majd újra összeáll. A tengelykép nagyban függ az ásvány orientációjától is. Ennek részletezésére itt nem térnénk ki.

13 A-B. kép Egyiptomi kék és „egytengelyű” képe. Az egytengelyű ásványok tengelyképe egy álló kereszt forma, ami ilyen állásban is marad akkor, ha elforgatjuk a tárgyasztalt.

14. kép Azurit és „kéttengelyű” képe. A kéttengelyű ásványok tengelyképe jóval bonyolultabb, szintén egy keresztformát alkot, de ha a tárgyasztalt elforgatjuk, akkor ez két hiperbolásra oszlik és a kép széle felé kinyílik, majd a továbbforgatással újra kereszt alakban összeáll.




Emellett a pigmentek optikai tulajdonságainak vizsgálatában a segédlemezek és bizonyos szűrők használata játszhat még szerepet.

Érzékeny ibolya segédlemez:
A segédlemezek közül az érzékeny ibolya (gipsz, vagy 550nm-es segédlemez) a leggyakrabban használt.
Ezzel ellenőrizhetjük, hogy a pigment tényleg kettőstörő vagy izotróp. Ha izotróp, ennek betolásakor se mutat fényjelenséget a körbeforgatott szemcse, de ha gyengén kettőstörő, akkor ennek a lemeznek a segítségével a kettőstörés érzékelése felerősíthető, az úthossz különbség eltolásával. Az úthossz különbségek vagy összeadódnak, vagy kivonódnak), ami azt jelenti, hogy kontrasztosabb módón, az alacsonyabb kettőstörésű szemcsék általában kék-sárga színben jelennek meg, a magasabb kettőstörésűek pedig különféle színekben, vagy éppen fehéren. A kettőstörés kioltási helyzetének megtalálásában is segíthet ez a segédlemez, természetesen csak akkor, ha a szemcse megfelelően orientált.


Főzónajelleg:

Az érzékeny ibolya segédlemez segítségével állapítható meg a megnyúlt szemcsék esetén a főzóna jelleg. Ez pozitív vagy negatív, másképp lassú vagy gyors, ami azt jelenti, hogy a szemcse „meghosszabbodásának” vagy „megnyúlásának” iránya a magasabb (pozitív, lassabb, retardáció, kékszínben jelentkezik), vagy a kisebb (negatív, gyorsabb, szubtrakciós helyzet, sárga színben jelentkező) törésmutató irányával egyező. (Ez csak ritkán jöhet szóba, abban az esetben, amikor erre alkalmas megnyúlt szemcsét vizsgálunk. A vizsgálat nagyobb gyakorlatot igényel!)




Csillámlemez, 1/4λ lemez

Ha az ásvány nagyon erősen kettőstörő, akkor a 1/4 λ lemez, azaz 150 nm-es úthossz különbséget (elsőrendű szürke interferencia színű) csillámlemezt alkalmazzuk, a kettőstörés meghatározáshoz.

Chelsea szűrő

A szűrők közül leggyakrabban a Chelsea szűrőt használják a pigmentek meghatározásához. Ezzel a szűrővel általában a kék és zöld pigmenteket lehet megkülönböztetni annak alapján, hogy mennyire engedik át a vörös fényt. (A szűrőt a minta elé kell a fény útjába helyezni, a polarizátor alá.) Amelyik szemcse vörösen jelenik meg, annak nagyobb az átengedése a vörös tartományban (pl. ultramarin, smalte, kobalt kék) amelyek sötéten, szürkésen, feketén jelennek meg (azurit, porosz kék), azoknak gyenge az átengedése a vörösben. Néhány pigment esetén függ a megjelenés (indigó, cölin kék, egyiptomi kék) attól, hogy a szemcsék mennyire kékek, mennyire vastagok.14
Megjegyzés: a pigmenteknél a Chelsea szűrős, azaz a vörös színre való elnyelés-áteresztés és a közeli infravörösben való megjelenés nagyon hasonló, mivel a két sugárzás a spektrum hosszú hullámhosszú részén van, egymást követve.
A vizsgálat módja: A szűrőt a minta elé kell a fény útjába helyezni, a polarizátor alá. A szemcse színváltozását vizsgáljuk.



15. A-B kép
Porosz kék, átmenő fényben és Chelsea filterrel. A porosz kék elnyeli a vörös sugarakat, ezért sötéten jelenik meg. (kép forrása: Pigment Compendium)

16 A-B. kép
Mesterséges ultramarin, átmenő fényben és Chelsea filterrel. Átengedi a vörös sugarakat ezért vörösen jelenik meg.(kép forrása: Pigment Compendium)



Optikai jelleg:

Emellett még az optikai jelleget lehetne még, mint megállapítandó optikai tulajdonságot említeni, de ehhez a szemcse elhelyezkedését kéne befolyásolni és erre nincs mód a kanadabalzsamba beágyazott mintán (a szemcse helyzete túl bizonytalan). A szemcseméret is korlátozó tényező még az optikai jelleg meghatározásában, ahogy azt a tengelykép meghatározásnál is láttuk, ezért nincs szerepe ennek a tulajdonságnak a pigmentek meghatározása során.
Vizsgálat módja: Bertrand lencsével előállított jó tengelykép esetén az érzékeny ibolya segédlemezzel, és a 1/4l-es csillámlemezzel leolvassuk, hogy az ásvány optikai jellege pozitív vagy negatív. Érzékeny ibolyánál a segédlemez és az ásvány törésmutatói megegyeznek (addició, pozitív, kék) vagy ellentétes irányúak (szubtrakció negatív, sárga).



• Eastaugh, N.- Walsh, V.- Chaplin, T.- Siddall, R.: The Pigment Compendium CD-ROM Elsevier (2004)
• Feller, L. R. – Bayard, M.: Terminology and Procedures Used in the Systematic Examination of Pigment Particles with the Polarizing Microscope./ Artists Pigments vol.1, Feller R (szerk.), Oxford, 1986. 285-298.
• Galambos É.: A fontosabb, az ókortól a 19. század végéig, főként Európa területén használt, kék, zöld és vörös pigmentek (szakdolgozat MKE) Budapest, 2001.
• Galambos É.: A restaurátori vizsgálatok és egyéb tudományterületek kapcsolata. A szervetlen pigmentek polarizációs mikroszkópos vizsgálatának szerepe. (DLA értekezés, MKE) Budapest, 2007.
• Gettens, R. J.-Feller R. L.-Chase W.T.: Vermillion and Cinnabar / Artists Pigments 2/ ed.: A. Roy.  Oxford, 1993.
• Hartshorne, N. H.- Stuart A.: Practical Optical Crystallography, London, 1964.
• Kriston L.: A műtárgyvizsgálatok alapjai. (Egyetemi jegyzet, MKE) Budapest, 2002.
• Kubovics I.: Kőzetmikroszkópia I-II. Budapest, 1993.
• Lovas B.: Mikroszkóp-mikrokozmosz. Budapest, 1984.
• Mactaggart, P. : A Pigment Microscopists Handbook (Kiadatlan kurzus jegyzet) 1994.
• Szakáll S.: Ásvány- és kőzettan alapjai, Miskolci Egyetem Földtudományi Kar, 2011
• http://www.tankonyvtar.hu/en/tartalom/tamop425/0033_SCORM_MFFAT6101/sco_18_05.htm
• Townsend, J. H. Dr.- Keune, K. Dr.: Microscopical techniques applied to traditional paintings Infocus, Issue 1, Marc, 2006.
• McCRONE, W. C.: POLARIZED LIGHT MICROSCOPY IN CONSERVATION: A PERSONAL PERSPECTIVE JAIC 1994, Volume 33, Number 2, Article 3 (pp. 101 to 114) http://cool.conservation-us.org/jaic/articles/jaic33-02-003.html


Az oldal tetejére


1 - Pl.  Zeiss cég programja: AxioVision LE Rel. 4.5 AxioVisionRel45SP1) ingyenesen letölthető.
2 - Pellant, 1992.
3 - Az idiomorf, saját alakú, angolban: euhedral. A hipidomorf, részben saját alakú, angolban: subhedral. A xenomorf, szabálytalan, angolban: anhedral.
4 - Gettens, 1993, Galambos, 2007.
5 - Kriston, 2002, Feller, 1986.
6 - Sokkal kifinomultabb módszer a pigmentek vizsgálatánál, a mikro spektrometria, mert ezzel követlen lehet mérni a szemcséken átmenő vagy róluk visszaverődő sugarak hullámhosszát. De néhány esetben, pl. poroszkék-indigó vagy a smalt- kobalt kék, vagy a vörös színezékeknél, melyeknek hasonló az átengedése szükséges kiegészítő vizsgálatokat végezni.
7 - Kriston, 2002, Feller, 1986.
8 - Pontosabb törésmutató meghatározáshoz immerziós folyadékokat használnak. Ezek a törésmutatója melegítéssel, ill. hűtéssel változtatható. Egy általános törésmutató skála felállításához 4-5 folyadékra van szükség, de ezt a gyakorlatban jelenleg nem használjuk.
9 - Az izotrópia térbeli iránytól való függetlenséget jelent. Egy olyan közeget jelöl, amelynek bizonyos fizikai tulajdonságai különböző irányokban megegyeznek. A szó a görögből ered: iso (egyenlő) és tropos (írány).
10 - A smalte kobalttal színezett üveg. Az üveg amorf anyag, nem kristályos.
11 - A kristályos anyagokat hét kristályrendszerbe soroljuk. Ezek közül csak egy, a szabályos rendszer izotróp. A további 6 kristályrendszer anizotróp.
12 - A polarizációs szűrő egy olyan szűrő, ami csak párhuzamos rezgéssíkú sugarakat enged át.
13 - http://www.asko.uni-miskolc.hu/~askmf/hpage/oktat/mikr/konvergens.pdf
14 - A Chelsea szűrőt (filtert) eredetileg a geológusok használták, főleg a smaragd és más zöld ékkövek megkülönböztetésére. A smaragd elnyel a sárgás-zöld tartományban és átengedi a vöröset, ezért a zöldessárga szűrő alatt vörösnek látszik, a szűrő elnyeli a zöld sugarakat. Eastaugh, 2004.